VALIDASI METODE ANALISIS FOSFAT DENGAN SPEKTROFOTOMETER DAN PENENTUAN KADARNYA DALAM AIR LIMBAH DETERJEN

Abstract

               Metode analisis fosfat dengan spektrofotometer tidak termasuk dalam metode SNI, sehingga metode ini harus divalidasi. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui hasil validasi metode analisis fosfat dengan spektrofotometer dan penentuan kadarnya dalam limbah detergen. Beberapa parameter yang digunakan untuk mengetahui metode dikatakan valid adalah linieritas, LOD dan LOQ, presisi dan akurasi.  Untuk menentukan linieritas serta nilai LOD dan LOQ dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan standar fosfat dengan konsentrasi 0,0; 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; dan 6,0 m/L. Presisi dan akurasi dilakukan dengan mengukur absorbansi sampel yang dalam hal ini digunakan larutan standar dengan konsentrasi 5,0 mg/L dengan pengulangan sebanyak 12 kali. Dari kurva kalibrasi antara konsentrasi standar dengan absorbansinya dihasilkan persamaan garis regresi y=0,0866-0,004 dengan koefisien korelasi (r) sebesarar 0,9997, dimana keberterimaan yang ditentukan oleh SNI 06-06989.31-2005 adalah r?0,97. Dengan menghitung simpangan baku maka nilai LOD dan LOQ diperoleh masing-masing sebesar 0,0855 mg/L dan 0,2848 mg/L. Presisi dapat ditentukan dengan mencari nilai %RSD dan 2/3 Hortwitz dimana metode dianggap valid bila nilai %RSD < 2/3 Hortwitz. Nilai akurasi dapat dilihat dari nilai % recovery yaitu sebesar 98,97%. Hasil ini dapat diterima karena memenuhi persyaratan akurasi yaitu masih berada dalam rentang 80–120%. Kadar fosfat dalam air limbah deterjen dari sepuluh rumah di Perumahan Dalung Permai berkisar antara 4,409±0,01 – 10,634±0,05 mg/L dengan volume limbah yang dihasilkan dari setiap proses pencucian pakaian sebanyak 30-40 liter. Dari hasil paremeter validasi dapat disimpulkan bahwa metode fosfat dengan spektrofotometer valid sehingga layak digunakan menganalisis kadar fosfat. Kadar fosfat dalam aie limbah deterjen berkisar antara 4.409±0,01–10,634±0,05 mg/L.

Kata kunci: limbah deterjen, validasi metode, kadar fosfat 

ABSTRACT

          The phosphate analysis using a spectrophotometer is not included in the standard method of SNI, thus the method must be validated. This study aimed to determine the results of validating the method of phosphate analysis using a spectrophotometer. The parameters used to determine the validation were linearity, LOD and LOQ, precision, and accuracy. The linearity as well as the LOD and LOQ values were determined by measuring the absorbance of the standard phosphate solutions with a concentration of 0.0; 0.1; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; and 6.0 mg/L. Precision and accuracy were determined by measuring the sample's absorbance, using a standard solution with a concentration of 5.0 mg/L, repeated 12 times. From the calibration curve, the standard concentration and its absorbance resulted in a regression equation of y=0.0866-0.004 with a correlation coefficient (r) of 0.9997 whereas the limit determined based on SNI 06-06989.31-2005 of r>0.97. By calculating the standard deviation, the LOD and LOQ values obtained were 0.0855 mg/L and 0.2848 mg/L. Precision can be determined by using the value of %RSD and 2/3 Hortwitz, where the method is considered valid if the value of %RSD < 2/3 Hortwitz. The calculation resulted in the %RSD value of 0.855 and 2/3 Hortwitz of 12,122. The accuracy value can be obtained from the value of % recovery obtained by 98.97%. This result was acceptable because it met the accuracy requirements, which were in the range of 80 – 120%. From the results of the validation parameters, it can be concluded that the phosphate analysis method using a spectrophotometer is valid, so it is suitable to be used to analyze the phosphate levels. The phosphate levels in the detergent wastewater from ten houses in Dalung Permai ranged from 4.409 ± 0.01 tp 10.634 ± 0.05 mg/L, with a volume of waste generated from each washing process of 30-40 liters. From the results of the parameter validation, it can be concluded that the phosphate method with a spectrophotometer is valid, so it is feasible to use it to analyze phosphate levels. The phosphate levels in detergent wastewater ranged from 4,409 ± 0.01 to 10.634 ± 0.05 mg/L.

Keywords: detergent waste, method validation, phosphate analysis