ANALISIS LOGAM Cd (II) DENGAN METODE VOLTAMETRI PELUCUTAN ANODIK MENGGUNAKAN ELEKTRODA PASTA KARBON TERMODIFIKASI ZEOLIT ALAM
Abstract
Pada penelitian ini telah dipelajari material zeolit alam teraktivasi asam sulfat 0,1 M yang digunakan sebagai modifier dalam elektroda kerja pasta karbon (EPK). Kinerja EPK termodifikasi zeolit alam teraktivasi asam (EPKZA) dibandingkan dengan EPK tanpa modifier dan penerapannya dalam penentuan kadar logam Cd(II) dalam sampel sayur dengan metode voltametri pelucutan anodik. Parameter optimasi yang diuji meliputi waktu deposisi dan laju pindai pada EPK dan EPKZA, serta komposisi zeolit dalam EPKZA. Komposisi elektroda kerja terbaik pada kondisi optimum pengukuran digunakan untuk menentukan rentang konsentrasi linier, limit deteksi, ketelitian, dan ketepatan penentuan logam Cd(II). Hasil yang diperoleh yaitu waktu deposisi 630 detikdan laju pindai 10 mV/s menggunakan EPK, dan komposisi modifier terbaik sebesar 5% dalam EPKZA, dengan waktu deposisi 540 detik dan laju pindai 20 mV/s. Rentang konsentrasi pengukuran EPKZA lebih luas yaitu dari 50-2000 ppb, sedangkan EPK tanpa modifier hanya memiliki rentang konsentrasi dari 100-1000 ppb. EPKZA dapat mengukur logam dengan konsentrasi yang lebih rendah dari EPK tanpa modifier, dengan batas deteksi pengukuran EPKZA adalah 58,41 ppb, sedangkan batas deteksi pengukuran EPK tanpa modifier sebesar 94,38 ppb. Keberulangan pengukuran larutan standar logamCd(II) dengan EPKZA menghasilkan nilai HorRat yang lebih kecil dari dua, serta nilai persen perolehan kembali sebesar 99,28±3,12 %, sehingga metode ini memiliki keseksamaan dan akurasi yang sangat baik.
In this research the natural zeolite material activated by 0.1 M sulfuric acid was used as a modifier for carbon paste electrode (CPE). The performance of CPE modified by acid activated natural zeolite (CPEZ) was compared with CPE without modifier one and applied in the determination of Cd(II) concentration in vegetable samples using anodic stripping voltammetry method. The observed parameters includes deposition time and scan rate at CPE and CPEZ, and composition of modifier in CPEZ. The optimum composition and measurement condition of working electrode was used for determination linear range concentration, limit of detection, repeatability, and percent recovery. The result shows that the optimum deposition time are 630 s and 540 s, and scan rates are 10 mV/s and 20 mV/s for CPE and CPEZ respectively with the modifier concentration of 5%. The linear range concentration for CPEZ observed at 50-2000 ppb has wider range than CPE which was 100-1000 ppb. Limit of detection of CPEZ of 58.41 ppb is lower than CPE of 94.38 ppb. Determination of repeatability measurement of Cd(II) solution has HorRat value less than two, and percent recovery is 99.28+3.12%. Therefore, this method has a very good precision and accuracy.
Downloads
References
2. Keawkim, K., Chuanuwatanakul, S., and Chailapakul, O. 2013. Determination of Lead and Cadmium in Rice Samples by Sequential Injection/Anodic Stripping Voltammetry using a Bismuth Film/Crown Ether/Nafion Modified Screen-printed Carbon Electrode. Food Control, 31(1):14-21.
3. Senthilkumar, S. and Saraswathi, R. 2009. Electrochemical Sensing of Cadmium and Lead Ions at Zeolite-modified Electrodes: Optimization and Field Measurements. India Sensors and Actuators B, 14(1): 65-75.
4. Pebrianti, T. 2009. “Elektroda Film Emas pada Pasta Karbon Termodifikasi Zeolit Untuk Pengukuran Hg(II) Menggunakan Teknik Stripping Voltammetry” (Tesis). Bandung: ITB.
5. Xu, R.,Pang, W., and Yu, J. 2007. Chemistry of Zeolites and Related Porous Materials Synthesis and Structure. Singapore: John Wiley & Sons (Asia).
6. Buchori, L., dan Budiyono. 2003. Aktivasi Zeolit dengan Menggunakan Perlakuan Asam dan Kalsinasi.Seminar Nasional Terkini Kimia Indonesia. Yogyakarta, 16-17 September.
7. Hibbert, D.B., and Gooding, J.J. 2006. Data Analysis for Chemistry : An Introductory Guide for Student and Laboratory Scientists. New York: Oxford University Press Inc.
8. Miller, J. C. and Miller, J. N. 1993. Statistics for Analytical Chemistry. 3rd Ed. London: Ellis Horwood PTR Prentice Hall.
9. Yulianto, E., dan Setiarso, P. 2014. Pembuatan Elektroda Pasta Karbon Termodifikasi Kitosan untuk Analisis Cr (VI) secara Cyclic Stripping Voltammetry. Prosiding Seminar Nasional Kimia. Surabaya, 20 September.
10. AOAC (Association of Official Analytical Chemist). 2011. Definitions and Calculations of Horrat Value from Intralaboratory Data. AOAC International, Oct., [cited 2015 Aug. 3]. Available from: URL: http:/www.aoac.org
11. Badan Standardisasi Nasional. 2009. SNI 7387: 2009 Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan. Jan., [cited 2016 Jan. 10]. Available from: URL: http://sisni.bsn.go.id