VALIDASI METODE ANALISIS CAMPURAN PARASETAMOL DAN KAFEIN SERTA APLIKASINYA DALAM SEDIAAN OBAT SECARA SIMULTAN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF

Abstract

          Sediaan farmasi yang beredar di pasaran merupakan campuran zat berkasiat, salah satu campuran zat aktif yang sering digunakan adalah parasetamol dan kafein. Analisis multikomponen dalam tablet obat dapat dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri derivatif. Metode ini dapat menentukan kadar parasetamol dan kafein secara simultan dalam campuran tanpa pemisahan terlebih dahulu. Penelitian ini bertujuan untuk mevalidasi analisis campuran parasetamol dan kafein secara simultan dengan metode spektrofotometri derivatif serta aplikasinya terhadap sampel sediaan obat.  Pada penelitian ini dilakukan optimasi pelarut menggunakan tiga jenis pelarut yaitu etanol 96%, metanol 15% dan campuran metanol kloroform dengan perbandingan 1:9. Hasil penelitian menunjukkan bahwa etanol 96% merupakan pelarut yang terbaik dalam analisis campuran parasetamol dan kafein dengan metode spektrofotometri derivatif. Panjang gelombang zero crossing untuk menentukan kadar parasetamol dalam campuran parasetamol dan kafein adalah 272 nm, sedangkan untuk panjang gelombang zero crossing kafein adalah 256 nm. Hasil validasi metode analisis campuran parasetamol dan kafein dengan metode spektrofotometri derivatif untuk uji linearitas, akurasi, presisi, LoD dan LoQ,  memenuhi syarat ISO/IEC 17025. Hasil pengujian memberikan nilai koefesien korelasi linieritas 0,99927 untuk parasetamol dan 0,99933 untuk kafein. Uji akurasi memberikan rata-rata recovery 100,26 ± 1,01 untuk parasetamol dan 100,17 ± 1,39 untuk kafein. Uji presisi memberikan nilai %RSD < 2% untuk parasetamol dan kafein, sedangkan nilai LoD dan LoQ untuk parasetamol sebesar 1,946 ± 0,442  mg/L dan 6,486 ± 1,473 mg/L,  untuk kafein sebesar 0,236 ± 0,043 mg/L  dan 0,788 ± 0,144 mg/L. Analisis tiga sampel tablet obat yang mengandung campuran parasetamol dan kafein memberikan nilai persentase perolehan kembali 95,583 % - 100,306 % untuk parasetamol dan 92,1 %  - 99,502 % untuk kafein.

Kata kunci: kafein, parasetamol, spektrofotometri derivatif, validasi metode

ABSTRACT

        Pharmaceutical preparations on the market are a mixture of efficacious substances. One mixture of active substances that is often used is paracetamol and caffeine. Multicomponent analysis in drug tablets can be done using derivative spectrophotometric methods. This method can determine the levels of paracetamol and caffeine simultaneously in the mixture without prior separation. This study aims to validate the simultaneous analysis of paracetamol and caffeine mixtures in pharmaceutical preparations using the derivative spectrophotometry method. This study optimized solvents using three types of solvents, namely 96% ethanol, 15% methanol, and a mixture of methanol and chloroform in a 1:9 ratio. The results showed that 96% ethanol was the best solvent for analyzing paracetamol and caffeine mixtures using the derivative spectrophotometry method. The zero-crossing wavelength for determining paracetamol content in a mixture of paracetamol and caffeine is 272 nm, while for caffeine, the zero-crossing wavelength is 256 nm. The results of the validation of the method for analyzing paracetamol and caffeine mixtures using the derivative spectrophotometry method for linearity, accuracy, precision, LoD, and LoQ testing meet the requirements of ISO/IEC 17025. The test results yielded a linearity correlation coefficient of 0.99927 for paracetamol and 0.99933 for caffeine. The accuracy test yielded an average recovery of 100.26 ± 1.01 for paracetamol and 100.17 ± 1.39 for caffeine. The precision test yielded a %RSD < 2% for both paracetamol and caffeine, while the LoD and LoQ values for paracetamol were 1.946 ± 0.442 mg/L and 6.486 ± 1.473 mg/L, and for caffeine were 0.236 ± 0.043 mg/L and 0.788 ± 0.144 mg/L. Analysis of three samples of tablets containing a mixture of paracetamol and caffeine yielded recovery percentages of 95.583%–100.306% for paracetamol and 92.1%–99.502% for caffeine.

Keywords: caffeine, derivative spectrophotometric, paracetamol, method validation